[QUI 614] Análise de Dados Multivariados em Química
▼Código: QUI 614 Carga Horária: Aulas Teóricas: 60 /Aulas Práticas: 00 Créditos: 4 Ementa Introdução à Quimiometria. Métodos estatísticos e de álgebra matricial aplicados em Quimiometria. Uso dos Softwares Matlab e/ou Python. Pré-tratamento de dados multivariados. Reconhecimento de padrões supervisionado e não supervisionado. Calibração multivariada. Parte Teórica 1. Introdução à Quimiometria 1.1. Histórico 1.2. Métodos 1.3. Aplicações 1.4. Avanços e perpectivas 2. Métodos estatísticos e de álgebra matricial aplicados em Quimiometria 2.1. Erros em análise química 2.2. Erros aleatórios 2.3. Tratamento e avaliação estatística de dados 2.4. Organização de dados para análise multivariada 2.5. Ordens dos dados em quimiometria 2.6. Modelos locais e universais 2.7. Álgebra matricial aplicada à quimiometria 3. Uso dos Softwares Matlab e/ou Python 3.1. Manipulação de vetores e matrizes 3.2. Importação e organização de dados 3.3. Programação 3.4. Uso de chatbots com IA para programar e intrerpretar resultados 3.5. Aplicando funções e scripts 3.6. Busca de pacotes de funções na internet 4. Pré-tratamento de dados multivariados 4.1. Correções de linha de base 4.2. Alisamentos 4.3. Uso de derivadas 4.4. Normalizações 4.5. Centragem na média 4.6. Escalamento pela variância 4.7. Autoescalamento 5. Reconhecimento de padrões supervisionado e não supervisionado 5.1. Análise de Componentes Principais (PCA) 5.2. Análise de agrupamentos hierárquicos (HCA) 5.3. K-ésimo vizinho mais próximo (kNN) 5.4. Analogia de classes por modelagem independente (SIMCA) 5.5. Análise discriminante por quadrados mínimos parciais (PLS-DA) 5.6. Uso de softwares e aplicações 6. Calibração multivariada 6.1. Calibração direta (clássica) e inversa 6.2. Regressão Linear Múltipla (MLR) 6.3. Regressão das Componentes Principais (PCR) 6.4. Regressão por Quadrados Mínimos Parciais (PLS) 6.5. Outros métodos de regressão multivariada usados em química 6.6. Aspectos práticos da calibração multivariada 6.7. Métodos para remoção de amostras anômalas 6.8. Seleção de variáveis em regressão multivariada 6.9. Construindo e validando modelos 6.10. Uso de softwares e aplicações Bibliografias básicas: TRANTER, R. L. Design and analysis in chemical research: edited by Roy L. Tranter. Sheffield, England: Sheffield Academic Press, Boca Raton: CRC Press, 2000, 558 p. RYAN, Øyvind. Linear Algebra, Signal Processing, and Wavelets – A Unified Approach: Python Version. 1st ed. 2019. XXVII, 364 p. 103 illus., 29 (Springer Undergraduate Texts in Mathematics and Technology, 1867-5514). ISBN 9783030029401. (Em: Springer Nature eBook). RYAN, Øyvind. Linear Algebra, Signal Processing, and Wavelets – A Unified Approach: MATLAB Version. 1st ed. 2019. XXVI, 360 p. 103 illus., 29 (Springer Undergraduate Texts in Mathematics and Technology, 1867-5514). ISBN 9783030018122. (Em: Springer Nature eBook). GUSTAFSSON, Fredrik. MATLAB® for Engineers Explained. 1st ed. 2003. X, 218 p ISBN (Em: Springer Nature eBook). RAJAGOPALAN, Gayathri. A Python Data Analyst’s Toolkit: Learn Python and Python-based Libraries with Applications in Data Analysis and Statistics. Springer Nature EBook 1st ed. 2021. 399 p. ISBN 9781484263990. (Em: Springer Nature eBook). SPRINGERLINK (ONLINE SERVICE). Chemometrics in Environmental Chemistry – Statistical Methods. 1st ed. 1995. XVI, 334 p. 92 illus (Reactions and Processes, 1433-6839; 2 / 2G). ISBN (Em: Springer Nature eBook). Bibliografias complementares: FERREIRA, M. M. C., Quimiometria: Conceitos, métodos e aplicações. Editora Unicamp, 2015, 496 p. TEOFILO, R. F. Métodos quimiométricos em estudos eletroquímicos de fenóis sobre filmes de diamante dopado com boro. Tese de Doutorado (Cap 1). Universidade Estadual de Campinas, 2007. Disponível online – DOI: https://doi.org/10.47749/T/UNICAMP.2007.408805. UNPINGCO, José. Python for Probability, Statistics, and Machine Learning. Springer Nature eBook 2nd ed. 2019. XIV, 384 p. ISBN 9783030185459. (Em: Springer Nature eBook). SPRINGERLINK (ONLINE SERVICE). Chemometrics in Environmental Chemistry – Applications. 1st ed. 1995. XIV, 345 p. 74 illus (Reactions and Processes, 1433-6839; 2 / 2H). ISBN (Em: Springer Nature eBook). WEHRENS, Ron. Chemometrics with R: Multivariate Data Analysis in the Natural and Life Sciences. 2nd ed. 2020. XVI, 308 p. 111 illus., 82 i (Use R!, 2197-5744). ISBN 9783662620274. (Em: Springer Nature eBook). BRERETON, Richard G. Chemometrics: data analysis for the laboratory and chemical plant. Reimpr ed. Chichester, GB: Hoboken, NJ: Wiley, 2006. xiv, 489 p. ISBN 9780471489788 (pbk.). BEEBE, Kenneth R; PELL, Randy J; SEASHOLTZ, Mary Beth. Chemometrics: a practical guide. New York: Wiley, c1998. xi, 348 p. ISBN 0471124516 (alk. paper).
[QUI 630] Sínteses Orgânica
▼Código: QUI 630 Carga Horária: Aulas Teóricas: 60 /Aulas Práticas: 00 Créditos: 4 Ementa As bases da análise retrossintética. Formação de ligação simples carbono-carbono. Formação de ligação dupla carbono-carbono. Reações de cicloadição. Reações envolvendo ligações C-H não ativadas. Aplicações sintéticas de organoboranos e organossilanos. Métodos de oxidação em síntese. Métodos de redução em síntese. Grupos protetores. Síntese de moléculas complexas. 1. As bases da análise retrossintética 1.1. Sínteses químicas em etapas múltiplas. 1.2. Complexidade molecular. 1.3. Tipos de estratégias para análise retrossintética. 1.4. Problemas sintéticos em que o material de partida é fornecido. 1.5. Problemas sintéticos em que o material de partida não é fornecido. 2. Formação de ligação simples carbono-carbono 2.1. Alquilação de cetonas, enaminas, -tiocarbânions e -selenocarbânions. 2.2. Condensação aldólica. 2.3. Alquilação alílica de alquenos. 2.4. Reações de organocupratos e lítio e reações de Grignard. 2.5. Formação de ligação C-C via radicais. 2.6. Reações de Carbenos. 2.7. Algumas reações fotoquímicas. 3. Formação de ligação dupla carbono-carbono 3.1. Reações de eliminação. 3.2. Reações de Wittig. 3.3. Reações de fragmentação. 3.4. Sínteses estereosseletivas de alquenos tri- e tetra-substituídos. 3.5. Sínteses estereoespecíficas a partir de 1,2-dióis. 3.6. Rearranjo de Claisen. 3.7. Dimerização redutiva de compostos carbonílicos. 4. Reações de cicloadição 4.1. Reações de Diels-Alder intermolecular e intramolecular. 4.2. Reações de cicloadição 1,3-dipolar. 4.3. Reações de cicloadição [2+2], [3+2], [4+3] e [4+4] 4.4. Métodos de síntese de compostos com anéis de três membros. 5. Reações envolvendo ligações C-H não ativadas 5.1. Reações de Hoffmann-Loeffler-Freytag. 5.2. Reação de Barton e processos relacionados. 5.3. Reações de ciclização de nitrenos. 6. Aplicações sintéticas de organoboranos e organossilanos 6.1. Preparo de alquil e alquenilboranos. 6.2. Preparo e manipulação de compostos contendo grupos funcionais oxigenados. 6.3. Reações de organoboranos: protonólise, oxidação, carbonilação, isomerização e ciclização. 6.4. Introdução de heteroátomos via hidroboração. 6.5 Síntese de organossilanos 6.6. Reações de alquilsilanos e alilsilanos. 6.7. Aplicações de compostos de silício como grupos protetores em síntese orgânica. 6.8 Silanil enol éteres como precursores de ânions enolatos 6.9 Olefinação de Peterson 7. Métodos de oxidação em síntese. 7.1. Oxidação de hidrocarbonetos saturados, álcoois, cetonas e aldeídos. 7.2. Formação de fenóis e quinonas 7.3. Reações de oxidação de ligação dupla carbono-carbono: formação de dióis, epoxidação de Sharpless, ozonólise. 7.4 Oxidação de Bayer-Villiger. 7.5 Oxidação de compostos contendo enxofre, selênio e nitrogênio. 8. Métodos de redução em síntese. 8.1. Hidrogenação catalítica de alquenos, alquinos, compostos carbonílicos. 8.2 Hidrogenação assimétrica homogênea. 8.3 Redução de compostos aromáticos e heteroaromáticos. 8.4. Redução por metais. 8.5. Métodos de redução utilizando hidretos metálicos. 8.6. Outros métodos de redução: redução de tio-acetais; redução com hidretos de trialquilsilício. 9. Grupos protetores 9.1 Avaliação da necessidade de uso de grupos protetores em síntese. 9.2 Grupos protetores comuns para álcoois. 9.3 Grupos protetores comuns para compostos carbonílicos 9.4 Grupos protetores comuns para aminas. 9.5 Grupos protetores comuns para ácidos carboxílicos 10. Síntese de moléculas complexas. 10.1 Síntese total de compostos policíclicos. 10.2 Síntese total de alguns fármacos. 10.3 Síntese total de alguns agroquímicos. 10.3 Síntese total de alguns semioquimicos. Bibliografia 01. CARRUTHERS, W.; COLDHAN, I. Some Modern Methods of Organic Synthesis. 4. ed., Cambridge University Press, Cambridge, 2004, 506 p. 02. CARRUTHERS, W. Cycloaddition reactions in Organic Synthesis. 1. ed., Pergamon Press, Oxford, 1990. 373 p. 03. WARREN, S. Organic Synthesis: The disconnection approach. Jhon Wiley & Sons, Chichester, 1986, 391 p. 04. TAYLOR, P. Mechanism and Synthesis. Milton Keynes, UK: The Open University, 2002. 368 p. 05. SMITH, M. B. Organic Synthesis. 2nd ed. New York, USA: McGraw-Hill, 2001. 1416 p.
[QUI 632] Química Orgânica Avançada
▼Código: QUI 632 Carga Horária: Aulas Teóricas: 60 /Aulas Práticas: 00 Créditos: 4 Ementa: Ligações químicas. Estereoquímica. Efeitos da estrutura sobre a reatividade. Introdução ao mecanismo das reações orgânicas. Espécies intermediárias em reações orgânicas. Ácidos e bases. Reações de substituição. Reações de adição e ligações múltiplas carbono-carbono e carbono-heteroátomo. Reações de eliminação e rearranjo. Oxidação e redução. Parte Teórica: 1. Ligações químicas a. Ligações localizadas. b. Ligações conjugadas: Ressonância, Tautomerismo, aromaticidade. c. Teoria do orbital molecular.2. Estereoquímica 2.1. Quiralidade e atividade ótica. 2.2. Estereoquímica dinâmica. 3. Efeitos da estrutura sobre a reatividade 3.1. Conformação de moléculas acíclicas e cíclicas. 3.2. Análise conformacional heterocíclica. 3.3. Efeitos conformacionais sobre a reatividade. 4. Introdução ao mecanismo das reações orgânicas 4.1. Termodinâmica. 4.2. Cinética. 4.3. Efeitos de isótopos. 4.4. Catálise. 5. Espécies intermediárias em reações orgânicas 5.1. Carbocátions. 5.2. Carbânions. 5.3. Radicais Livres. 5.4. Carbenos 6. Ácidos e bases 6.1. Teoria de LEWIS. 6.2. Efeitos da estrutura sobre a força de ácidos e bases. 7. Reações de substituição 7.1. Reações Nucleofílicas alifáticas e aromáticas 7.1.1. Mecanismo. 7.1.2. Reatividade. 7.1.3. Reações. 7.2. Substituição eletrofílica e aromática 7.2.1. Mecanismo 7.2.2. Reatividade 7.2.3. Reações 7.3. Substituição Via Radicais Livres 7.3.1. Mecanismo 7.3.2. Reatividade 7.3.3. Reações 8. Reações de adição a ligações múltiplas carbono-carbono e carbono-heteroátomo 8.1. Mecanismo 8.2. Reatividade 8.3. Reações 9. Reações de eliminação e rearranjo 9.1. Mecanismo 9.2. Reatividade9.3. Reações 10. Oxidação e redução 10.1. Mecanismo 10.2. Reações Bibliografia: 1. CAREY, F.A.; SUNDBERG, R.J. Advanced Organic Chemistry. Part A (Structure and Mechanism). 4. ed. New York: Plenum/Rosetta, 2000. 825 p. 2. CAREY, F.A.; SUNDBERG, R.J. Advanced Organic Chemistry. Part B (Reactions and Synthesis). 4. ed. New York: Plenum/Rosetta, 2000. 825 p. 3. CLAYDEN, J.; GREEVES N.; WOTHERS, P. Organic Chemistry. 1 ed. New York: Oxford University Press Inc., 2001. 1512 p. 4. MARCH, J. Advanced Organic Chemistry: Reaction, Mechanism and Structure. 6. ed. Tokyo: Jhon Wiley, 2007. 2357 p. 5. SOLOMONS, T.W.G., Craig B. Fryhler. Organic Chemistry. 8. ed. New York: Jhon Wiley & Sons, 2001. 1352 p. 6. SYKES, P. A Primer to Mechanism in Organic Chemistry. 1. ed. New York: Longman Scientific, Jhon Wiley & Sons, 1995. 177 p.
[QUI 633] Métodos Físicos de Identificação de Compostos Orgânicos
▼Código: QUI 633 Carga Horária: Aulas Teóricas: 60/Aulas Práticas: 00 Créditos: 0 Ementa: Espectroscopia na região ultravioleta e do visível (UV-VIS). Espectroscopia na região do infravermelho (IV). Espectroscopia de massas (EM). Ressonância Magnética Nuclear (RMN). Elucidação da estrutura de compostos orgânicos pela análise dos dados de UV-VIS, IV, EM e RMN. Parte Teórica: 1. Espectroscopia na região do ultravioleta e do visível (UV-VIS). d. Introdução. e. Teoria da espectroscopia eletrônica e leis de absorção de radiação eletromagnética. f. Instrumentação, preparo de soluções para análises espectroscópicas. g. Efeito dos solventes sobre as absorções de radiação eletromagnética. h. Regras de Woodward para polienos, poliinos, compostos carbonílicos , - insaturados, compostos benzênicos e sistemas heterocíclicos. i. Influências de efeitos estereoeletrônicos sobre as adsorções dos compostos orgânicos 2. Espectroscopia na região do infravermelho (IV).2.1. Vibrações moleculares. Fatores que influenciam as freqüências vibracionais. 2.2. Instrumentação: fontes de infravermelho, monocromadores, detectores. 2.3. Técnicas de preparo de amostras sólidas, líquidas e gasosas. 2.4. Absorções características de alcanos, alquenos, alquinos, compostos aromáticos, aldeídos, cetonas, ácidos carboxílicos e derivados, nitrilas, aminas, álcoois, éteres, fenóis, compostos halogenados e sulfurados. 3. Espectrometria de massas (EM). 3.1. Princípios básicos da espectrometria de massas. 3.2. Instrumentação e preparo de amostras. 3.3. Íon molecular. 3.4. Abundância isotópica. 3.5. Determinação da composição elementar de um composto a partir da massa exata de íon molecular e dos picos M+1 e M+2. 3.6. Processos de fragmentação; fatores que influenciam nas fragmentações. 3.7. Principais fragmentações de: alcanos, alquenos, alquinos, hidrocarbonetos aromáticos, haletos de alquila e arila, álcoois, fenóis, éteres, aldeídos, cetonas, ácidos carboxílicos e derivados, compostos sulfurados, nitrila. 3.8. Técnicas de ionização química e bombardeamento com átomos rápidos (FAB) 3.9. Cromatografia em fase gasosa acoplada à espectrometria de massas (CG-EM) e cromatografia líquida de alto desempenho acoplada à espectrometria de massas (HPLC – EM). 4. Ressonância magnética nuclear (RMN). 4.1. Princípios básicos de ressonância magnética nuclear. 4.2. Deslocamento químico, interação Spin-Spin. 4.3. Acoplamento vicinal, geminal e à longa distância. 4.4. Análise de espectros de RMN de hidrogênio e de carbono 13. 4.5. Técnicas de dupla ressonância e mecanismos de relaxação; desacoplamento homonuclear e heteronuclear; efeito nuclear Overhauser (NOE) 4.6. Experimentos de RMN em duas dimensões: aquisição de dados; representação gráfica dos espectros; correlação homonuclear de Spin(H-H COSY – 90 e COSY- 45); Correlação 13 C- 13 C (técnica INADEQUATE). Espectroscopia heteronuclear J-resolvida. Experimentos de correlação heteronuclear (HETCOR, HMQC, HMBC) 4.7. Ressonância Magnética Nuclear de 31 P, 29 Si, 19 F, 15 N. 5. Elucidação da estrutura de compostos orgânicos pela análise dos dados de UV-VIS, IV, EM e RMN: Exemplos de aplicação dos métodos estudados na identificação de corantes naturais, componentes químicos de alimentos e de madeira. Bibliografia: 1. BREITMAIER, E. Structure Elucidation by NMR in Organic Chemistry. 1 ed. Bath: John Wiley, 1993. 265 p. 2. COLEGATE, S.M., MOLYNEUX, R.J. Bioactive Natural Products: Detection, Isolation and Structural Determination. Boca Raton: CRC Press, 1993. 528 p. 3. DUDDECK, H.; DIETRICH, W. Structure Elucidation by Modern NMR. 1 ed. Darmstadt: Springer-Verlag, 1989. 238 p. 4. KEMP, W. Organic Spectroscopy. 3. ed. Hong Kong: McMillan, 1991. 393 p.5. LAMBERT, J.B., SHURVELL, H.F., LIGHTNER, D.A., COOKS, R.G. Organic Structural Spetroscopy. New Jersey, USA. Prentice Hall, 1998. 568 p. 6. McLAFFERTY, F.W., FRANTISEK, T. Interpretation at Mass Spectra. 1. ed. Mill Valley: University Science Books, 1993. 371 p. 7. PAVIA, D.L., LAMPMAN, G.M., KRIZ, G.S. Introduction to spectroscopy. 2 nd ed. New York, USA, Saunders College Publishing. 1996. 511 p. 8. SILVERSTEIN, R.M., MEBSTER, F.X. Spectrometric Identification of Organic Compounds. 6. ed. New York, USA: Jhon Wiley, 1998. 482 p. 9. WILLIANS, D. H., FLEMING, I. Spectroscopic Methods in Organic Chemistry. 6. ed. Maidenhead: McGraw-Hill, 1997. 278 p.
[QUI 634] Química de Produtos Naturais
▼Código: QUI 634 Carga Horária: Aulas Teóricas: 60/Aulas Práticas: 00 Créditos: 4 Ementa: Metabolismo primário. Estudo de rotas metabólicas através de RMN de 13 C. Metabólitos derivados do acetato. Metabólitos derivados do mevalonato: Isoprenóides. Metabólitos derivados do ácido chíquímico. Metabólitos derivados de aminoácidos. Metabólitos de origem mista. Parte Teórica: 1. Metabolismo primário j. Fotossíntese k. Redução de CO2 l. Enzimas, coenzimas e cofatores 12. Estudo de rotas metabólicas através de RMN de 13 C 3. Metabólitos derivados do Acetato 3.1. Ácidos graxos saturados, Insaturados e Poliacetilenos 3.2. Prostaglandinas e leucotrienos 3.3. Compostos fenólicos derivados do acetato: polifenóis e antibióticos macrocíclicos 3.4. Clivagem oxidativa e acoplamento oxidativo 3.5. Importância dos polifenóis e poliacetilenos, prostaglandinas e leucotrienos na defesa animal, vegetal e na indústria. 4. Metabólitos derivados do mevalonato: isoprenóides 4.1. Formação das unidades C5 4.2. Monoterpenos regulares, irregulares e iridóides 4.3. Sesquiterpenos 4.4. Diterpenos 4.5. Esteróides e triterpenos 4.6. Carotenóides4.7. Óleos essenciais 4.8. Aplicação dos terpenos no controle de pragas agrícolas e na Indústria 5. Metabólitos derivados do ácido chiquímico 5.1. Formação do ácido chiquímico 5.2. Metabólitos ArC3. ArC2, ArC1, ArC0 5.3. Ligninas e Lignanas 5.4. Quinonas 6. Metabólitos derivados de aminoácidos 6.1. Classificação dos alcalóides 6.2. Alcalóides derivados de ornitina e lisina 6.3. Alcalóides derivados de fenilanina, tirosina, triptofano e ácido Antranílico 6.4. Importância dos alcalóides na defesa das plantas quimiotaxonomia e na indústria farmacêutica 7. Metabólitos de origem mista 7.1. Metabólitos derivados de acetato e mevalonato 7.2. Metabólitos derivados de chiquimato e mevalonato 7.3. Metabólitos derivados de acetato e chiquimato: flavonóides 7.4. Metabólitos derivados de triptofano e mevalonato 7.5. Importância dos flavonóides na polinização, quimiotaxonomia e como corantes naturais Bibliografia: 1. DEWICK, P.M. Medicinal natural products: A biosynthetic aprroach. 2 nd ed. West Sussex: John Wiley, 2001. 508 p. 2. FISHER, C., SCOTT, T.R. Food flavours: biology and chemistry Oxford: Royal Society of Chemistry, 1997, 176 p. 3. HASLAN, E. Metabolites and metabolism. Oxford. Clarendon Press, 1985. 161 p. 4. KAUFMAN, P.B. Natural products from plants. Boca Raton: CRC Press, 1998. 492 p. 5. MANN, J. Secondary metabolism. 2. ed. Oxford: Clarendon Press, 1995. 374 p. 6. MANN, J., DAVIDSON, R.S., HOBBS, B., BANTHORPE, D.V., HARBONE, J.B. Natural products: their chemistry and biological significance. 1. ed. Hong Kong: Longman, 1996. 455 p. 7. PELLETIER, S.W. Alkaloids: chemical and biological perspectives. Athens: Pergamon, 2001. 656 p. 8. PYBUS, D., SELL, C. The Chemistry of fragrances. Oxford: Royal Society of Chemistry, 1988. 250 p. 9. SINGH, R.B., TU, A.T. Natura toxins 2: structure, mechanism of action, and detection. New York: Plenum Press. 1996. 548 p. 10. TEISSEIRE, P.J. Chemistry of fragrant substances. New York: VCH publishers, 1994. 458 p. 11. TORSSEL, K.B.G. Natural product chemistry: a mechanistic, biosynthetic and ecological. Stockholm: Swesdish Pharmaceutical Press, 1997. 480 p.
[QUI 635] Cromatografia de Fase Gasosa e Líquida de Alto Desempenho
▼Código: QUI 635 Carga Horária: Aulas Teóricas: 45/Aulas Práticas: 30 Créditos: 4 Ementa: Cromatografia de Fase Gasosa: Introdução. Princípios Teóricos de Cromatografia de Gás. Seleção de colunas para Cromatografia de Gás. Análise Qualitativa e Quantitativa. Aplicação da Cromatografia de Fase Gasosa. Cromatografia de Fase Líquida de Alto Desempenho: Introdução. Técnica Cromatográfica. Seleção e Preparação de Colunas Cromatográficas. Otimização das colunas Cromatográficas para HPLC. Detectores. Análise Qualitativa. Análise Quantitativa. Aplicações da Cromatografia Líquida de Alta Pressão. Parte Teórica: 1. Introdução a. Histórico b. Métodos cromatográficos. c. Aplicação da cromatografia de gás. d. Vantagens e limitações. e. Definições e Nomenclatura. f. Métodos de consultas bibliográficas. 13. Princípios teóricos da cromatografia de gás. a. Técnicas de separação. b. “Prato teórico”. c. Suporte. d. Fase móvel. e. Fase estacionária. f. Tipos de detecção. 3. Seleção de colunas para cromatografia de gás. 3.1. Fatores que afetam a separação dos picos. 3.2. Suportes sólidos. 3.3. Fase estacionária. 3.4. Problemas de cromatografia de gás. 3.5. Colunas capilares. 4. Análise qualitativa e quantitativa 4.1. Análises preliminares. 4.2. Técnicas de identificação. 4.3. Indicador de retenção. 4.4. Relação entre estrutura molécula e fases. 4.5. Determinação da área dos picos. 4.6. Padronização. 5. Aplicação da cromatografia de fase gasosa 5.1. Açúcares.5.2. Ácidos graxos. 5.3. Aminoácidos. 5.4. Terpenóides. 5.5. Esteróides. 5.6. Pesticidas 5.7. Diversos PARTE II 1. Introdução 2. Técnica cromatográfica 3. Teoria da coluna cromatográfica 4. Seleção e preparação de colunas cromatográficas 5. Optimização das colunas cromatográficas para HPLC 6. Detectores 7. Análise qualitativa 8. Análise quantitativa 9. Aplicações da Cromatografia Líquida de Alta Pressão Parte Prática: Operação da aparelhagem Preparação de colunas cromatográficas. Colunas analíticas . Colunas preparativas . Determinação de padrões internos em análise. Análise de suportes. Análise de fases estacionárias. Determinação de vários componentes em amostra desconhecida. Determinação qualitativa dos dados obtidos no item F. 1. Operação da aparelhagem 1.1. Determinação da vazão do gás de arraste. 1.2. Determinação do fluxo de H2. 1.3. Calibração do registrador com o aparelho. 1.4. Determinação da temperatura do injetor de detector. 1.5. Técnica de injeção da amostra. 2. Preparação de colunas cromatográficas 2.1. Análise do suporte. 2.2. Análise da fase estacionária. 3.3. Incorporação da fase estacionária no suporte. 3.4. Empacotamento da coluna. 3.5. Condicionamento da coluna. Bibliografia: 1. S.ETTRE e A. ZLATKIS (Eds.) “The practice of gas Chromatography”. Interscience, New York, 1967.2. TRANCHANT Co. “Practical Manual of gas Chromatography”. Elsevier Scientific Publishing Co. Amsterdam e New York, 1969. 3. S. P.; T. H. RISBY. Analitical Chemistry. 50, 213 R. 1978. 4. ROHRSCHINEIDER, L., J. CHOMATOGR. 22, 6. 1966.
[QUI 672] Química Ecológica
▼Código: QUI 672 Carga Horária: Aulas Teóricas: 60/Aulas Práticas: 00 Créditos: 4 Ementa: Metabolismo Secundário e Ecologia. Interações Animal-Animal. Interações Planta-Animal. Interações Planta-Planta. Outros tipos de Interações. Parte Teórica: 1. Metabolismo secundário e ecologia g. Principais vias metabólicas. h. Via de acetato. i. Via de mevalonato. j. Via de chiquimato. k. Interações Químicas entre seres vivos. 2. Interações animal-animal. 2.1.Toxinas animais de origem das plantas. 2.2.Origens evolucionárias das toxinas. 2.3.Alcalóides. 2.4.Iridóides. 2.5.Outras toxinas de origem do metabolismo secundário. 2.6.Defesa química em animais. 2.7.Feromônios. 3. Interações planta-animal. 3.1. Defesa química constituida. 3.2. Fenóis e taninos. 3.3. Terpenos e Esteróides. 3.4. Alcalóides e Furocumarinas. 3.5. Glucosinolato e glicosídeo cianogênicos. 3.6. Defesa química induzida. 3.7. Interações Hormonais. 3.8. “Antifeedants” de insetos. 4. Interações planta-planta4.1. Alelopatia. 4.2. Natureza das substâncias alelopáticas. 4.3. Agentes alelopáticos. 4.4. Importância ecológica da alelopatia. 5. Outros tipos de interações 5.1. Interações planta-microorganismos. 5.2. Micotoxinas. 5.3. Fitoxinas. 5.4. Fitoalexinas. Bibliografia: 1. COLEGATE, S.M., MOLYNEUX, R.J. (Eds.). Bioactive Natural Products: Detection, Isolation and Structural Determination. Boca Raton: CRC Press, 1993. 528 p. 2. DAKSHINI, K.M.M., EINHELLIG, F. A. Allelopathy: Organisms, Processes, And Applications. 1 st ed. Washington: ACS Symposium Series. 1995. 381 p. 3. HARBONE, J.B. Introduction to Ecological Biochemistry. 3. ed. London: Academic Press, 1992. 356 p. 4. HEDIN, P.A., HOLLINGWORTH, R.M., MASLER, E., MIYAMOTO, J., THOMPSON, D. G., Phytochemicals for Pest Control. 1 st ed. Washingthon: ACS Symposium Series. 1997. 372 p. 5. MANN, J. Secondary Metabolism. 2. ed. Oxford: Clarendon Press, 1995. 374 p. 6. MANN, J., DAVIDSON, R.S., HOBBS, J.B., BANTHORPE, D.V., HERBONE, J.B. Natural Products: Their Chemistry and Biological Significante. 1. ed. Hong Kong: Longman, 1994. 455 p. 7. ROBERTS, M.F., WINK, M. Alkaloids: Biochemistry, Ecology, and Medicinal Applications. 1 st ed. New York: Plenum Press. 1998. 459 p. 8. ROSENTHAL, G.A., BERENBAUM, M.R. (Eds.). Herbivors: Their interaction with Secondary Plant Metabolites. 2. ed. San Diego: Academic Press, 1991. 961 p. 2v. 9. SINGH, R.B., TU, A.T. Natural toxins 2: structure, mechanism of action, and detection. New York: Plenum Press. 1996. 548 p. 10. PELLETIER, S.W. Alkaloids: Chemical and Biological Perspectives. 1 st ed. Athens: Pergamon. 2001. 656 p.
[QUI 673] Química Ambiental
▼Código: QUI 673 Carga Horária: Aulas Teóricas: 45/Aulas Práticas: 30 Créditos: 4 Ementa: Química dos poluentes em ecossistemas terrestres e aquáticos. Vegetação e animais aquáticos como indicadores de poluição. Efeitos de parâmetros físico-químicos na mobilidade e biodisponibilidade de poluentes aquáticos. Remoção de resíduos químicos tóxicos de origem agrícola e industrial de águas contaminadas. Aspectos analíticos da identificação de espécies químicas tóxicas. Geoquímica de poluentes. Parte Teórica: 1. Química dos Poluentes e Ecossistemas Terrestres e Aquáticos. 1.1. Introdução 1.2. Resíduos Químicos 1.3. Toxidez 1.4. Fontes de Poluição 1.5. Mobilização de Transporte 1.6. Efeitos 2. Vegetação e animais Aquáticos como Indicadores de Poluição. 2.1. Seleção de Organismos 2.2. Mecanismos de Retenção 3. Efeitos de Parâmetros Físico-Químicos na Mobilidade e Biodisponidade de Poluentes Aquáticos. 3.1. Efeitos de pH 3.2. Salinidade e 3.3. Potencial Redox 4. Remoção de Resíduos Químicos Tóxicos de Origem Agrícola e Industrial de Águas Contaminadas. 4.1. Processos Convencionais 4.2. Utilização de Plantas 5. Aspectos Analíticos da identificação de Espécies Químicas Tóxicas. 5.1. Coleta, Preservação e Preparação de Amostras 5.2. Identificação de Espécies Químicas Tóxicas 6. Geoquímica de Poluentes. 6.1. Introdução 6.2. Sedimentos 6.3. Solos 6.4. Águas Subterrâneas Bibliografia: 1. BAILEY, R. A.; CLARK, H. M.; FERRIS, J. P.; KRAUSE, S.; STRONG, R. L. Chemistry of the environment, 2a. ed. San Diego, USA, 2002, 835p. 2. BAIRD, C. Environmental Chemistry. 2th ed. New York, USA: W. H. Freeman and Company, 2001, 599 p. 3. BOTKIN, D. B.; KELLER, E. A. Environmental Science. Earth as a living Planet. 3th ed. New York, USA: John Wiley & Sons, 2000, 649 p.4. DAVIS, M. L.; CORNEWELL, D. A. Introduction to Environmental engineering. 3th ed. Singapore: McGraw-Hill, 1998, 919 p.MANAHAN, S. E. Environmental Chemistry. 7a. ed. Boca Raton, USA: Lewis Publishers, 2000. 811 p. 5. MCBRID, M. B. Environmental Chemistry of Soils. New York, USA: Oxford University Press, 1994, 406 p. 6. VANLOON, G. W.; Duffy, S. J. Environmental Chemistry, a global perspective. New York, USA: Oxford University Press, Inc. 2000, 492 p.
[QUI 715] Preparo de amostras e análise por cromatografia
▼Código: QUI 715 Carga Horária: Aulas Teóricas: 45/Aulas Práticas: 30 Créditos: 4 Ementa: Preparo de amostras para análise por cromatografia gasosa. Métodos de extração e de purificação de substâncias orgânicas. Análise por cromatografia gasosa. Discussão de temas atuais relacionados com preparo de amostras e análise cromatográfica. Parte Teórica: 1. Preparo de amostras para análise por cromatografia gasosa 1.1. Origem das amostras 1.2. Amostragem 1.3. Preparo das amostras 1.4. Extração das substâncias 1.5. Obtenção de extratos livres de interferentes 2. Métodos de extração e de purificação de substâncias orgânicas2.1. Amostras de solo 2.2. Amostras de plantas 2.3. Amostras de águas 2.4. Amostras de alimentos 2.5. Amostras gasosas 3. Análise por cromatografia gasosa 3.1. Princípios básicos de cromatografia 3.2. Características de análise cromatográfica 3.3. Principais problemas de análise cromatográfica 3.4. Otimização de Análise 3.5. Quantificação do analito 3.6. Avaliação dos resultados 4. Discussão de temas atuais relacionados com preparo de amostras e análise cromatográfica. Seminários. Parte Prática: 1. Análise por cromatografia gasosa de compostos orgânicos em diferentes matrizes: solo, plantas, águas, alimentos e amostras gasosas: 1.1. Preparo da amostra 1.2. Métodos de extração 1.3. Métodos de purificação de extratos 1.4. Métodos de concentração de extratos 1.5. Análise por cromatografia gasosa 1.5.1. Otimização da análise 1.5.2. Quantificação dos componentes de interesse 1.5.3. Avaliação dos resultados 1.6. Relatórios e apresentação dos resultados Bibliografia: 1. BRAITHWAITE, A. SMITH, F.J. Chromatographic Methods, 5 th edition, Blackie Academic & Professional, London, 1996. 559 p. 2. COOLINS, C.H.; BRAGA, G.L. e BONATO, P. S. Introdução a métodos Cromatográficos,. 4 a ed. Editora da UNICAMP, Campinas, 1990. 279 p. 3. Handbook of Instrumental Techniques for Analytical Chemistry, Frank Settle, editor, Prentice Hall PTR, New Jersey, 1997.995 p. 4. LEITE, F. Validação em Análise Química. 3 ed. Editora Átomo, Campinas, 1998. 224 p. 5. MILLER, J.M. Chromatography concepts and contrasts, Jhon Wiley & Sons, Inc., USA, 1988. 297 p. 6. PAWLISZYN, J. Solid Phase Microextration – theory and practice. Wiley-VCH, Canadá, 1976. 247 p. 7. POOLE, C.F. E SCHETTEM, S.A. Contemporary practice of Chromatography, Elsevier Science Publishers, Amsterdam, 1984. 669 p.
[QUI 716] Instrumentação e Automação de Processos de Análise Química em Fluxo
▼Código: QUI 716 Carga Horária: Aulas Teóricas: 60/Aulas Práticas: 00 Créditos: 4 Ementa: Automação em Química Analítica. Classificação dos Sistemas Analíticos Automatizados. Princípios da Análise por Injeção em Fluxo (FIA). Técnicas de Detecção em Sistemas FIA. Técnicas Especiais em Sistemas FIA. Métodos de Separação em Sistemas FIA. Parte Teórica: 1. Automação em Química Analítica 2.6. Conceito de automação em química analítica 2.7. Necessidade de automação 2.8. Possibilidade do desenvolvimento de sistemas automatizados 2.9. Definição de sistemas automatizados 2.10. Vantagens e desvantagens da automação 3. Classificação dos Sistemas Analíticos Automatizados 3.1. Sistemas discretos 3.2. Sistemas robotizados 3.3. Sistemas contínuos 3.3.1. Analisadores de fluxo segmentado (SFA) 3.3.2. Analisadores de fluxo contínuo (FIA) 3. Princípios da Análise por Injeção em Fluxo (FIA) 3.1. Desenvolvimento Histórico 3.2. Aspectos físicos da análise por injeção em fluxo 3.3. Componentes básicos de um sistema em fluxo 3.3.1. Sistemas de propulsão 3.3.2. Sistemas de injeção 3.3.3. Sistema de transporte 3.3.4. Sistema de detecção 4. Técnicas de Detecção em Sistemas FIA 4.1. Colorimetria 4.1.1. Projetos de sistemas 4.1.2. Aplicações 4.2. Espectrofotometria de Emissão e Absorção Atômica 4.2.1. Projetos de sistemas 4.2.2. Aplicações 4.3. Potenciometria 4.3.1. Projetos de sistemas 4.3.2. Aplicações 5. Técnicas Especiais em Sistemas FIA5.1. Zonas coalescentes 5.2. Fluxos Intermitentes 5.3. Fluxos alternativos 5.4. Estudos cinéticos com parada de fluxo (“Stopped-Flow”) 5.5. Estudos cinéticos sem parada de fluxos e com amostra em repouso (“Zone trapping”) 6. Métodos de Separação em Sistemas FIA 6.1. Filtração e diálise 6.2. Extração líquido-líquido 6.3. Troca iônica 6.4. Destilação Bibliografia: 1. BURGUERA, J.L. Flow Injection Atomic Spectroscopy. 1 st ed., New York: Marcel Dekker, Inc., 1989. v.7; 353 p. 2. HOROWITZ, P., HILL, W. The Art of Eletronics. 2 nd ed. Cambridge University Press, 1989. 1125 p. 3. MAJ, S.P. The Use of Computers for Laboratory Automation. 1 st ed., Cambridge: Royal Society of Chemistry, 1993. 358 p. 4. MALCOME-LAWES, D.J. Microcomputers and Laboratory Instrumentation. 2 nd ed. Landon: Plenum, 1988. 272 p. 5. RUZICKA, J. HANSEN, E.H. Flow Injection Analysis. 2 nd ed. New York: Wiley-Interscience, 1988. 499 p. 6. SANZ-MEDEL, A. Flow Analysis with Atomic Spectrometric Detectors. 1 st ed., New York: Elsevier, 1999. v. 9, 467 p. 7. VÁLCARCEL CASES, M., LUQUE DE CASTRO, M.D. Analysis por Injection en Flujo. 1 st ed., Córdoba: Imprenta San Pablo, 1984. 441 p. 8. VÁLCARCEL CASES, M., LUQUE DE CASTRO, M.D. Automatic Methods of Analysis. 1 st ed., New York: Elsevier, 1988. 560 p.